پارامترهای مورد اندازه گیری در آزمایشگاه شیمیایی

در این مقاله به بررسی پارامترهای مورد اندازه گیری موجود در آب شرب در آزمایشگاه شیمی خواهیم پرداخت...

الف - اندازه گیری سختی کلHardnes ) (  وسختی کلسیم Calcium Hardness  به روش حجمی

سختی آبHardnes ) ( به صورت مقدار توانایی آب در رسوب دادن صابون شناخته می شود. آستانه چشایی یون کلسیم حدود mg /L 300-100 است. و به آنیون همراه آن بستگی دارد. آستانه چشایی برای منیزیم بسیار کمتر است.بسته به عوامل دیگر مانند pH و قلیائیت سختی می تواند در سیستم تصفیه، لوله ها و تانکهای خانگی رسوبگذاری نسبی ایجاد کند. آبهای نرم با سختی کمتر از mg /L 100 ممکن است دارای ظرفیت بافری پایین وبرای لوله های آب بسیار خورنده باشند. 

اساس روش

اتیلن دی آمین تترا استیک اسید (EDTA) و نمکهای آن هنگامی که به محلولی از کاتیونهای فلزی افزوده شوند کمپلکس محلول تشکیل می دهند.

عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برای سختی کل برابر mgCaCO₃/L 4 می باشد و حد اندازه گیری روش mgCaCO₃/L 2000 است. حد اندازه گیری سختی کلسیم mgCaCO₃/L 1000 برآورد می شود. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 5/0% است.

ب-اندازه گیری مقدار کلرید (Cl^-) به روش نقره سنجی

کلر، به شکل کلرید یکی از آنیونهای اصلی درآب و فاضلاب است. در آب مزه شوری که توسط غلظت کلرید ایجاد می شود متفاوت است و به ترکیب شیمیایی آب بستگی دارد مقدار زیاد کلرید ممکن است به رشد گیاهان ،لوله ها و ساختارهای فلزی آسیب برساند.

اساس روش

روش نقره سنجی برای استفاده در آبهای نسبتا صاف مناسب است. در محلول خنثی و یا قلیایی، کرومات پتاسیم می تواند نقطه پایانی تیتراسیون نیترات نقره و کلرید را مشخص کند. کلرید نقره به صورت کمی، پیش از کرومات جیوه قرمز تشکیل می شود.

عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برای کلرید برابر mg L^-1 5 می باشد و حد اندازه گیری روش

 mg L^-1 1000 است. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 5/0% است.

اندازه گیری مقدار سولفات (SO₄^2-) به روش حجمی

سولفات (SO₄^2-) یکی از آنیون های اصلی در آب شرب بوده و ممکن است در آبهای طبیعی در غلظتهای مختلف از چند میلی گرم تا چندین هزار میلی گرم بر لیتر وجود داشته باشد. حضور سولفات در آب آشامیدنی می تواند مزه قابل توجهی به آن بدهد. اشکال در مزه با نوع کاتیون همراه تغییر می کند. آستانه چشایی از mg /L 250 برای سولفات سدیم تا mg/L 1000 برای سولفات کلسیم متغیر است.

تعیین مقدار سولفات به روش حجمی:

در این روش سولفات با افزودن محلول اسیدی کرومات باریم (mol L^-1 02/0) رسوب داده می شود. قلیایی کردن محیط با آمونیاک v/v %10، موجب رسوب زیادی کرومات باریم می گردد. محلول از کاغذ صافی عبور داده می شود. محلول صاف شده که حاوی بی کرومات معادل باریم جدا شده توسط سولفات است، با افزودن اسید کلریدریک % 20 اسیدی شده، به آن یدید پتاسیم افزوده می شود. ید آزاد شده توسط محلول استاندارد تیوسولفات سدیم N 01/0 تیتر می شود و مقدار سولفات معادل محاسبه می گردد.

عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برای سولفات برابر mg L^-1 5 می باشد و حد اندازه گیری روش

 mg L^-1  10000  است. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 5/0% است.

ج - اندازه گیری قلیائیت کل و قلیائیت فنل فتالئین به روش حجمی

قلیائیت(Alkalinity )ظرفیت خنثی سازی اسید توسط نمونه آب است. ودر بسیاری از کاربردها، تصفیه آب طبیعی و فاضلاب با اهمیت است. قلیائیت بسیاری از آبهای سطحی به صورت اولیه تابعی از مقدار کربنات، بیکربنات وهیدروکسید است .قلیائیت به همراه مقدار فلزات قلیایی در تعیین مناسب بودن آب برای کشاورزی مؤثر است. همچنین برای کنترل فرآیندهای تصفیه آب و فاضلاب مورد استفاده قرار می گیرد.

 قلیائیت برحسب mg/L کربنات کلسیم و اساس نقطه پایانی تیتراسیون با اسید سولفوریک بیان می شود.

عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برابر mg L^-1 4 می باشد و حد اندازه گیری روش mg L^-1 1500 است. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 5/0% است

4.اندازه گیری کدورت به روش پراکنش سنجی

صافی آب یکی از مشخصه های اصلی برای کاربردپذیری آن است. کدورت[1] در آب توسط مواد متراکم مانند رس، گل و لای، تکه های مواد معدنی و آلی، ترکیبات آلی رنگی، پلانکتونها و میکرواورگانیسمهای دیگر ایجاد می شود. اندازه گیری به صورت پراکنش سنجی[2] انجام و نتایج برحسب واحد کدورت پراکنشی[3] (NTU) گزارش می شود.

اصول روش

این روش مبتنی بر مقایسه نور پراکنش یافته توسط نمونه در شرایط معین با شدت نور پراکنش یافته توسط محلول سوسپانسیون مرجع در همان شرایط است. شدت نور تفرق یافته نشان دهنده مقدار کدورت است. .

- عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برای کدورت برابر NTU 0.02 می باشد و حد اندازه گیری روش NTU 1000 است. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 3% است.

5.اندازه گیری هدایت الکتریکی به روش هدایت سنجی

رسانش[4] مقیاسی از توانایی آب در انتقال جریان الکتریکی است. این توانایی به حضور کلیه یونها، تحرک و ظرفیت هریک از آنها و همچنین دمای اندازه گیری بستگی دارد. محلولهای اغلب مواد معدنی هدایت کننده های خوبی هستند. در مقابل ترکیبات آلی مولکولی که در آب تفکیک نمی شوند جریان را بسیار ضعیف انتقال می دهند یا اصلا منتقل نمی کنند. هدایت G عکس مقاومت تعریف می شود.

- اصول روش

هدایت توسط دستگاه هدایت سنج[5] اندازه گیری می شود. این دستگاه امکان اندازه گیری سریع و قابل اعتماد هدایت الکتریکی محلول را فراهم می کند. با استفاده از یک محلول استاندارد مانند محلول استاندارد KCl ثابت سل k_s اندازه گیری می شود و در حافظه دستگاه ثبت می گردد

عدم قطعیت

حد تشخیص دستگاه S/cm‌ 5 و حد اندازه گیری آن S/cm 5000 است. تکرارپذیری دستگاه % 5/0 می باشد.

6.اندازه گیری pH به روش پتانسیومتری

اندازه گیری pH یکی از مهمترین آزمونهای آب است که اغلب مورد استفاده قرار می گیرد. تقریبا همه مراحل تصفیه آب و یا فاضلاب از جمله خنثی سازی اسید باز، سختی گیری، رسوب دادن، لخته کردن، گند زدایی و کنترل خوردگی وابسته به pH هستند. در دمای مشخص شدت اسیدی و یا بازی بودن محلول توسط pH یا فعالیت یون هیدروژن مشخص می شود. گرچه pH تاثیر مستقیم بر افراد ندارد اما یکی از عوامل بسیار مؤثر در کیفیت آب است. توجه دقیق به کنترل pH در همه مراحل تصفیه برای اطمینان از گند زدایی و تصفیه ضروری است.

عدم قطعیت

عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 1/0 واحد pH‌ می باشد.

اندازه گیری سدیم (Na⁺)  به روش فتومتر  شعله ای  

سدیم از نظر فراوانی ششمین عنصر در طبیع ت و در همه آبهای طبیعی وجود دارد. مقدار نسبت سدیم به کل کاتیونها در کشاورزی و تشخیص طبی مهم است. نفوذپذیری خاک می تواند توسط نسبت سدیم بالا،مورد آسیب قرار گیرد.ودر غلظتهای بالاتر از mg /L 200 می تواند به ایجاد مزه غیرقابل قبول بیانجامد.

اصول روش

مقادیر کم سدیم می تواند توسط فتومتری نشر شعله در طول موج nm 589 اندازه گیری شود.

عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برای سدیم برابر mg L^-1 1 می باشد و حد اندازه گیری روش  mg L^-1 2000 است. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 2% است.

اندازه گیری پتاسیم (K⁺) به روش فتومتر شعله ای

پتاسیم از نظر فراوانی هفتمین عنصر است، غلظت آن در بیشتر آبهای آشامیدنی ندرتاً به mg/L 20 می رسد. گاهی آب نمکها ممکن است بیش از mg/L 100 پتاسیم داشته باشند.

مقادیر کم پتاسیم می تواند با قرائت مستقیم درطول موج nm5/766 اندازه گیری شود

عدم قطعیت

حد تشخیص (LOD) برای پتاسیم برابر mg L^-1 2/0 می باشد و حد اندازه گیری روش mg L^-1 200 است. عدم قطعیت در اندازه گیری برابر 2% است.

اندازه گیری آمونیوم (NH₄⁺) به روش اسپکتروفتومتری 

 آمونیوم در آبهای سطحی و فاضلاب وجود دارد. غلظت آن در آبهای زیرزمینی کم است زیرا توسط اجزاء خاک و رس جذب و به سادگی تراوش نمی کند. اندازه گیری آمونیوم به صورت مداوم بر روی فاضلاب و آبهای زاید، برای بررسی آلودگی و برای بررسی منابع آب آشامیدنی انجام می شود.

اساس روش

در این واکنش معرف نسلر (یدید جیوه) با یون آمونیوم واکنش می دهد تا رنگ زرد تشکیل گردد. شدت رنگ با غلظت آمونیوم متناسب است. شدت جذب در nm 425 اندازه گیری می شود.

- عدم قطعیت

حد تشخیص روش mg/L NH₃-N 02/0 و حد اندازه گیری آن mg/L NH₃-N 5/2 است. تکرارپذیری % 2 برآورد شده است.

اندازه گیری نیتریت (NO₂^-) به روش اسپکتروفتومتری

نیتریت یک حالت اکسایش حد واسط برای نیتروژن است که در اثر اکسایش آمونیاک و یا احیای نیترات تولید می شود. چنین اکسایش و کاهشی می تواند در تصفیه خانه های آب، سیستمهای توزیع آب و آبهای طبیعی رخ دهد.

اصول روش

واکنش نیتریت با سولفانیلیک اسید و N- 1-نفتیل اتیلن دی آمین دی هیدروکلرید به رنگ آزو قرمز رنگ انجام می شود.

عدم قطعیت

حد تشخیص روش N-NO₂^- 002/0 و حد اندازه گیری آن N-NO₂^- 300/0 است. تکرارپذیری % 2 برآورد شده است.

اندازه گیری نیترات (NO₃^-) به روش اسپکتروفتومتری 

کل نیتروژن اکسید شده در آبها و فاضلابها  نیتروژن نیترات و نیتریت می باشد. عموما نیترات در آبهای سطحی در مقادیر کم وجود دارد اما ممکن است در برخی از آبهای زیرزمینی به مقدار بالایی برسد. در مقادیر بالا در ایجاد یک بیماری که در نوزادان متهموگلوبین Methemoglobinemia نامیده می شود دخالت دارد. این ترکیب یک ماده ضروری برای بسیاری از میکرواورگانیسمهای اتوتروف فتوسنتز کننده می باشد و در برخی از موارد به عنوان ماده محدود کننده در رشد آنها شناخته می شود.

اساس روش

در روش UV جذب نیترات در nm220 اندازه گیری می شود، این روش برای سنجش نیترات در آبهای غیر آلوده (دارای غلظت کم مواد آلی) مناسب است. بنابراین از این روش برای سنجش نمونه های آب طبیعی غیرآلوده و آبهای آشامیدنی استفاده می شود.

- عدم قطعیت

حد تشخیص روش mg / L N-NO₃^- 1/0 و حد اندازه گیری mg / L N-NO₃^- 45است. تکرارپذیری % 2 برآورد شده است

اندازه گیری مقدار فلوئورید (F^-) به روش اسپکتروفتومتری 

فلوئورید بسته به غلظت آن در آب آشامیدنی برای انسان هم مفید و هم مضر است. غلظت فلوئورید حدود mg /L 0/1 بدون اثرات نامطلوب بر سلامت، به صورت مؤثری از پوسیدگی دندان جلوگیری می کند در حالیکه در غلظتهای بالا (حدودا بیشتر از mg /L 4) می تواند مسمومیت اسکلتی فلوئوروسیس[6] را سبب شود. غلظتهای متوسط این یون باعث لکه دار شدن دندانها می شود.

- اساس روش

این روش بر مبنای واکنش بین فلوئورید و کمپلکس ماده رنگی و زیرکونیوم لاکی رنگ است. فلوئورید با آن ترکیب می شود و بخشی از آنرا به کمپلکس بی رنگ ZrF₆^2- تبدیل می کند. با افزایش غلظت فلوئورید رنگ حاصل تدریجا روشنتر می شود. در مورد واکنش یون فلوئورید با Zr-SPADNS کمپلکس رنگی حاصل در nm 580 اندازه گیری می شود.

عدم قطعیت

حد تشخیص روش mg / L F^- 02/0 و حد اندازه گیری روش mg / L F^-2 است. تکرارپذیری % 3 برآورد شده است.

توجه:حداندازه گیری در آزمون ها محدودیت نداشته و در صورت لزوم با رقیق سازی نمونه ها تا چندین برابر افزایش می یابد.

تجهیزات و دستگاه های موجود در آزمایشگاه:

PHمترWTW(Level 2.)

ECمترWTW(720)

کدورت سنجWTW(430 IR)

اسپکتروفتومترHACH(DR5000)

فلیم فتومترJENway(PFP7)

ترازوی دیجیتال Sartorius(دقت 0.0001گرم)

پارامترهای قابل اندازه گیری:

آهن کل

حد تشخیص روش mg / L ^- 02/0 و حد اندازه گیری روش mg / L F^-3 است. تکرارپذیری % 2 برآورد شده است.

سیانید

حد تشخیص روش mg / L ^- 002/0 و حد اندازه گیری روش mg / L F^-24/0 است. تکرارپذیری % 2 برآورد شده است.

سولفید

حد تشخیص روش mg / L ^- 005/0 و حد اندازه گیری روش mg / L F^-8/0 است. تکرارپذیری % 2 برآورد شده است.

---

[1] Turbidity

[2] Nephelometric

[3] Nephelometric turbidity unit

[4] Conductance

[5] Conductometer

[6]  Fluorosis